• 仪器原理、结构与配置
• 仪器采用的基本原理
TW 系列光谱仪属于弯面晶体波长色散 X 射线荧光光谱仪。根据分光晶体的物理特性,采用全聚焦式或对数螺线式分光机制;根据待分析元素波长和布拉格衍射条件,设计专用弯面晶体分光器。获得单色性极好的待分析元素光谱,为 X 射线探测器创造高信嗓比的探测条件。
X 射线探测器输出的随机光谱信息,采用多道脉冲幅度分析方法获取数据,根据光谱信息近似高斯分布特性,完成谱线定性、定量分析。各谱线能量、强度数据送往上位计算机作为基体校正的原始数据。
根据不同的分析试样内所含元素的特征,分别采取实验校正法或数学校正经验系数法制作定量分析工作曲线。由定量分析曲线参数,计算待分析样品内各元素的含量。
• 仪器结构与配置
TW 系列光谱仪采用垂直下照射、下放样结构,待分析荧光取出角选为四十度,分光器在同一水平面上等间距排列,分光器上安装一体化 X 射线探测器和多道脉冲幅度数据采集器,下放样机构实现样品的自动升降和进出。
仪器主要配置: 1 ) 200 瓦 X 射线激发源, 2 )真空室, 3 )可更换分光器, 4 )一体化 X 射线探测器, 5 )多道脉冲幅度数据采样器, 6 )自动送样装置, 7 ) X 光管高压电源, 8 ) X 光管油冷系统, 9 ) P 10 气体及其气体密度监控器, 10 )低真空抽气系统, 11 )单片机控制板, 12 )上位计算机。
仪器附属配件: 1 )自动压力机, 2 )粉沫样品模具。
• 仪器各部件功能与操作
1 )、 X 射线激发源
X 射线激发源由铑靶 X 光管、 X 光管所需高压电源、冷却油缸和油冷循环系统组成。它将在恒温冷却的条件下产生用于激发试样的 X 射线束。
X 光管激发源的 X 射线束是带有铑元素特征谱线的连续韧致谱。不同的管压、管流产生不同的韧致谱形,按波长积分即得到在特定的管流、管压下的谱线强度,其值近似和所加管压平方,管流一次方成正比。由于连续谱分布随着高压增加向短波段一端迁移的特点。因此,分析不同元素,施加的最佳高压也应不同。实际应用时,多数时间是同时分析多种元素。一般情况下不考虑这一特点,总是把管流、管压升至最佳值,使 X 光管处在满功率的五分之四状态下运行。本仪器控制限 HV ≤ 48KV ; I ≤ 3.8mA 。
X 射线激发源在仪器送电后油冷循环系统即运行工作。油泵把冷却油从贮油缸中抽出经过散热器压入 X 光管冷却油缸,经过热交换的冷却油通过流量开关回注入贮油缸。冷却油缸内的温度由控制器实时采样,在上位机主界面内实时显示。
X 光管的管流、管压由上位机设定,经控制板对管压、管流实施监控。控制过程包括一定速率的升降控制和在设定值上的长期稳定性控制。 X 射线激发源的 X 光管管压控制精度好于 0.02% ;管流控制精度好于 0.05% 。
X 射线激发源控制程序与操作方法见控制系统部分的 X 光源启动和控制程序。
X 射线激发源是一种高压(最高电压 50KV ) X 射线仪器。仪器外壳必须有良好的接地线,高压引出线焊接一定要光滑,不能产生尖端放电。
2 )、弯面晶体分光器
TW 系列光谱仪配有由 LIF 晶体制作的全聚焦式晶体分光器和由 TAM 晶体、 TAIP 晶体制作的对数螺线式晶体分光器,分析不同元素配备不同衍射角的分光器。 TW 系列光谱仪最多安装八个分光器,同时分析八种元素。这是固定通道荧光光谱仪的局限性所致;但是,它的优点体现在快速同时分析条件,提高了分析灵敏度和精度。通过更换分光器可以分析多种元素,扩大分析范围。
弯面晶体分光器在厂家安装调试时已调至最佳安装精度,用户使用时不要再进行调正。使用时应注意四点。 ① 各种晶体只有 1 -2mm 左右,并且加工成一定曲率后贴在晶体架上,稍有机械振动将会造成晶体破碎,失去分光作用。 ② 晶体易潮解,不用时应存在密封或真空状态。 ③ 保持室内卫生,严禁灰尘进入真空室和分光器中。 ④ 如果不慎,造成晶体表面污染,影响分光效率,需要“清洗”时,第一次操作应在厂家指导下进行。
弯面晶体分光器接收的入射谱线包括样品中所有元素的荧光谱和激发源的荧光散射谱。弯面晶体分光的功能在于它只把指定的特征荧光谱衍射到预定的方向,由分光器衍射出口处的 X 射线探测器记录。
每个分光器均装有外调整螺钉,它已由厂家在安装时调好,应保护好防止有人随意旋转。
3 )、一体化 X 射线探测探测器
一体化 X 射线探测器(以下简称探测器)由流气式正比计数管、电荷灵敏放大器、线性成型放大器、计数管高压电源组成。它装配在分光器的射线出口法兰上。由于分光器处在 5pa 左右的低真空状态,两者连接应保证真空的密封性,不能破坏分光器的真空度。
探测器工作时,正比计数管内流有 P 10 气体( 90% 氩气 +10% 甲烷),每分钟流量在 40-60 毫升之间选定。计数管内 P 10 气体的密度由计数管进、出口压差和分光室内的温度决定。 TW 系列光谱仪安装了在恒温条件下气体密度监控器,确保计数管内气体密度的稳定进而保证正比计数管气体放大倍数稳定,为探测器输出脉冲幅度的稳定建立前提条件。
探测器窗口是一层 2-5 微米的镀铝薄膜。采用如此薄的薄膜就为了增加 X 射线的透射率,提高对 X 射线的探测效率。但是,正比计数管内与分光室有 1 个多大气压的压差,为了保证这一压差不使薄膜破裂和漏气,薄膜窗外安装一个透射率大于 60% 的网膜,实现了分光器内真空度不受计数管内 P 10 气体的影响。由于这一原因,真空抽气速率不能过快,正比计数管内气压不能过高。这已在设计上给予充分的考虑。
探测器供电的信号输出由五芯插头连接电源和多道脉冲幅度采集器。正比计数管高压由多道采集器提供控制信号。首先保证它工作在正比区,其次保证它输出幅度稳定。探测器输出 信号与多道脉冲幅度采集器具有良好的匹配。
探测器的使用必须注意以下三点: ① 控制好正比计数管的管压,保证在正比区稳定工作。 ② 控制好正比计数管内气体密度的稳定。 ③ 控制好真空系统抽气的速率。
4 )、 多道脉冲幅度采集器
TW 系列光谱仪的多道脉冲幅度采集器设计为 1024 道。它使用 C 8051F 系列单片机,运用内挂 ADC 变换器和 RAM 存储器的功能,外挂峰值保持电路;基线恢复电路;逻辑开关与控制电路;通讯电路;定时电路等组成。最大特点在于高速变换, 12 位 ADC 变换速度可达 100KHZ ,满足 TW 系列光谱仪所需采样速率的要求。
由多道数据采集器所采集的探测器脉冲信号经过通讯电路送至上位机,上位机对信号做进一步分析与处理。
多道数据采集器配有完善的谱分析与处理软件,数据采集后,自动平滑寻峰和扣除背景、计算峰面积。所得峰面积数据作为元素分析的原始数据进入数据库用于工作曲线的制作或对应已知工作曲线计算待分析元素的含量。
多道数据采集器可以作为独立的 1024 道脉冲幅度分析器用。配有能量刻度,剥谱等功能。多道数据采集器经厂家调试安装后无须再做任何辅助调试。
5 )、真空室与真空系统
真空室是 TW 系列光谱仪中心部件。它的顶端装有 X 射线激发源,下端连接样品室,周围布有分光器。它的安装要求严格,厂家安装调试好后用户不要拆装。若 X 射线激发源或哪个分光器出现故障,应用远程诊断功能求助厂家协助解决。
TW 系列光谱仪真空系统实现真空室、样品室、分光室的动态低真空状态。确保 X 射线在低真空中产生、传播和衍射。该真空系统由样品室、真空室、分光室、真空泵及真空测量与控制器等组成。样品室、真空室由真空隔离光闸实现分离和组合。处在测量状态时,光闸打开样品与真空室组合成一个真空腔体;测量结束后,光闸闭会隔离成二个独立的腔体。根据两室总容量和真空管道、密封程度,选用( 一升 )真空泵,在动态过程中系统真空度保持在 5 ± 1pa 。所用真空泵有外挂、内置二种,供用户选择。
TW 系列光谱仪真空系统与目前市场上使用的光谱仪真空系统的结构不同,该系统不采用样品室、真空室的并行真空方案,而采用样品室和真空室串行真空方案,减少了一路真空管道和切换控制。提高真空速率,增加了稳定性。
TW 系列光谱仪处在待机状态时,由于光闸的隔离、密封,使真空分光室处于真空状态。当样品就位后,控制系统自动开启真空泵对样品室抽真空。当样品室真空度小于 10pa 时,隔离光闸自动打开,样品室与真空室组合成一体。当真空度在 5pa 左右时,控制系统启动各分光道的探测器采样。在定时(或定计数)采样结束时,隔离光闸自动闭合,停止抽真空并使样品室真空度下降至大气压状态。由于隔离光闸的闭合作用,真空室仍处于真空状态,仪器等待换样。
6 )、自动送样装置
TW 系列光谱仪配有自动送样装置,该装置包括:送样小车及其平移、升降机构,样品自旋机构。其功能通过水平和升降移动完成试样进、出、升、降和样品的自旋。当上位机发出换样指令后,送样小车退出样品室进入水平轨道,平移至仪器外换样位置;操作员更换试样后,只要给予上位机发出进样指令,送样小车立即平移至仪器内指定位置,然后上升把试样送进样品室,完成一次换样全过程。上述每一动作都可手动或自动完成。
TW 系列光谱仪配有全自动试样测试换样程序。当一个试样测试结束,操作员在上位机主界面内选择换试样测试时,自动换样即开始执行。退样过程:关闭样品室与真空室的隔离光闸——停止抽真空(样品室进入大气压状态)——送样小车自动下降——自动平移(移出)——停止在换试样位置——等待换试样。当操作员换完试样后,只要按启进样键即执行自动进样过程:——送样小车自动平移至机内指定位置——自动升样——对样品室抽真空——在设定的真空度下打开隔离光闸——在设定的真空度下对样品进行测试——测试结束等待操作员换样指令。
手动送样一般只在调试时使用,上述过程每一步骤都要由调试人员提供指令才能进行。
自动送样装置的人为操作仅有取、放样品环节。该环节应注意以下几点: ① 往样品盒放样时一定不要磨擦样品表面;样品与样品盒应同轴放正。 ② 样品盒装在小车上时一定要对准、旋转到位。否则进样后样品盒不能很好定位,轻者无法对样品室抽真空,重则损坏升降定位系统。
7 )、气体密度控制
TW 系列光谱仪采用流气式正比计数管探测 X 射线。工作在正比区的气体放大倍数和气体密度相关,保持气体放大倍数稳定是正比计数管输出脉冲稳定的先决条件。
TW 系列光谱仪的密度控制部件由 P 10 气体供气瓶(含减压调节阀、压力调节阀、压力显示表)、热交换盘管、气体管路、储气瓶和气体密度监控器组成。
气体的密度控制在恒温条件下,通过控制气体出口压力实现气体密度稳定,通过监测气体压力、温度与正比计数管输出脉冲幅度之间相关性编制控制软件,实现气体放大倍数稳定,保证脉冲幅度稳定。
8 )、仪器的控制系统
a 、控制对象
TW 系列光谱仪由单片机实施控制,控制对象包括: X 射线激发源,真空系统, X 射线探测器和数据采集器,送样装置, P 10 气体流气装置,温度控制等。
b 、控制功能的类别
手动上电检验功能; X 光激发源启动和控制功能;低真空动态控制功能;自动进(退)样功能; P 10 气体密度控制功能;系统恒温控制功能;样品自动测试功能。
9 )、完善的软件包
TW 系列光谱仪配备了完善的软件包,在 WINDOWS2000 平台上操作使用。它们包括:
• 作控制软件:
X 光管管流、管压的监测与控制; X 射线探测器的高压监测与控制;多道数据采集器的采集方式、条件的设置与控制;真空系统运行控制;自动进样装置运行控制以及气体密度控制等。
b 、计算与分析软件:多道脉冲幅度分布的分析软件;多元线性回归工作曲线标定软件;实验校正法工作曲线标定软件;数学校正经验系数法工作曲线标定软件;不同工作曲线下的定量计算软件。
• 诊断软件。
• 产品类型介绍:
TW 系列目前包括 TW-3 (测量铁、钙、硅)、 TW-5 (测量铁、钙、硅、镁、铝)、 TW-8 (测量铁、钙、硅、镁、铝、硫、磷、钠)三种碱度仪。本系列仪器采用模块化开发方式,可根据客户需要安装或减少元素探测模块。
• 产品执行标准:
TW 系列 X 荧光碱度仪符合国家技术监督局批准的 (JJG810-93) 规定,可以对钢铁生产过程中烧结、炼铁等过程中各种中间产品元素含量进行精确分析,并可广泛应用于水泥、建材、煤炭等行业。
• 售后服务
我所承诺对该型仪器国内免费送货, 3 年内免费保修, 48 小时内上门服务,终身维修,并可在购买我所后继产品时由我所折价回收先前购买的产品(不论好坏)。
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